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聚乳酸(PLA)降解产物的液相检测方法需根据降解机制(水解、酶解或热解)和目标产物(单体、寡聚物或其他小分子)选择合适的分析策略:
1) 反相色谱(RP-HPLC)
色谱柱:
C18柱(如Agilent ZORBAX SB-C18, 250 × 4.6 mm, 5 μm)适用于大多数极性降解产物。
对寡聚体分析,可选择宽孔径柱(如300 Å)。
2) 亲水相互作用色谱(HILIC)
适用场景:高极性小分子(如乳酸、羟基乙酸)在反相柱中保留过弱时。
色谱柱:氨基柱或硅胶柱(如Waters XBridge HILIC)。
流动相:乙腈/水(含10 mM甲酸铵,pH 3.0),等度或梯度洗脱。
3)高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)
优势:提供分子量及结构信息,特别适用于寡聚体鉴定。
离子化模式:
电喷雾电离(ESI):负离子模式检测乳酸([M-H]⁻, m/z 89)及寡聚体。
大气压化学电离(APCI):适用于弱极性降解产物。
4)离子色谱(IC)
适用对象:水解产生的酸性产物(乳酸、乙酸等)。
色谱柱:阴离子交换柱(如Dionex IonPac AS11-HC)。
流动相:KOH梯度淋洗(0–20 mM, 15 min)。
5)凝胶渗透色谱(GPC)
目标:测定降解产物的分子量分布(尤其是寡聚物)。
色谱柱:PLgel Mixed-D柱(THF为流动相)或水性GPC柱(如TSKgel SuperMultiporeHZ-N)。
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