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制备-从少层胶体到少层粉末,MXene的快速大量制备!

文章来源:北科新材 浏览次数:12时间:2020-08-10 QQ学术交流群:1092348845

研究背景

由于独特的物化性质,MXene得到广泛研究,涉及多个领域,MXene的制备是MXene应用的基础,大量制备更是关系到MXene的实际应用通常MXene剥离采取自上而下的方法,剥离原理决定了规模化制备的可行性少层的MXene胶体多层的MXene粉末,少层的MXene粉末等MXene存在基本状态,或许还有不完善的地方,但在科研人员的努力下,这些都已经实现了快速大量制备,并都申请了相关的专利保护。本次将介绍MXene的大量制备,特别是详解少层粉末的快速大量制备

文献1:少层MXene胶体的大量制备

Large-scale delamination of multi-layers transition metal carbides and carbonitrides “MXene

Dalton Trans., 2015, 44, 9353–9358.

内容简介

本文报道有机碱插层,经过后续手动摇晃、超声剥离的方式,实现了少层MXene纳米片的大规模制备,由于使用的有机碱液为大分子材料,即TMAOH,TBAOH等,这些大分子嵌入多层的MXene层间后,使得层间距有所增大,层间作用力减弱,经过手动摇晃,或者仪器超声剥离,就可以得到均匀分散的少层MXene纳米片溶液,经过简单的抽滤,便可以得到柔性自支撑的 MXene 薄膜。其他有机碱如正丁胺等也能剥离V2CTxTi3CNTxMXene材料。不同于二甲基亚砜插层剥离Ti3C2Tx仅对Ti3C2Tx有效。有机碱插层-剥离的这种制备方法,可以应用于不同的MXene材料体系,由于制备方法简单,再加上此方法在剥离各种MXene方面的通用性,可以实现MXene水溶液的大规模制备。

文献2:多层MXene粉末的大量制备

Scalable Synthesis of Ti3C2Tx MXene

Adv. Eng. Mater. 2020, 1901241.

内容简介

本文发现,不管是使用少量的Ti3AlC2 (1g)刻蚀制备还是大量的Ti3AlC2(50g)刻蚀制备多层的Ti3C2 MXene粉末,制备得到的多层MXene样品表征结果基本是一样的,包括XRD这样宏观测试的结果,以及SEM等微观测试表征,充分说明,Ti3AlC2 MAX的放大刻蚀,除了使用更大的反应容器,更多的刻蚀液,在其他方面无细节要求。这些结果表明,按照相似原理,大量制备MXene应用于工业可行的。 虽然本文以Ti3C2制备为例,但由于MXene相似性,对其他MXene系统同样有效

文献3:少层MXene粉末的快速大量制备

Fast and Universal Solution-Phase Flocculation Strategy for Scalable Synthesis of Various Few-Layered MXene Powders

J. Phys. Chem. Lett. 2020, 11, 1247−1254.

内容简介

尽管已经实现了少层MXene胶体多层MXene粉末的大制备,而在实际应用过程中,为了实现更好的性能,更多的期望材料处于层状态(维材料层数少于5具体见参考文献1-2)此外,MXene纳米片在水溶液中容易氧化降解制备的MXene材料最好少层粉末状态,便于无水无氧环境中储存通过冷冻干燥的方法,可以将MXene溶液冻干为粉末状态,然而整个过程比较费时,得到的产量非常,且存在团聚现象

浙江大学韩伟强课题组MXene的基本性质出发(表面电负性)系统性提出液相絮凝的策略(包括铵根离子方法和改进的铵根离子方法,见参考文献3-4。向其中加入带正电荷的铵根离子,破坏MXene溶液静电平衡状态,伴随着MXene纳米片的自动静电聚沉,上层的水倒掉,可以极大节省冷却干燥的时间,将形成的絮状沉淀冻干,最终实现了少层MXene粉末的快速制备(低倍扫描电镜下无团聚现象)

液相絮凝-静电聚沉相关实物图

考虑到原始MAX相颗粒大小不一,厚度不同,刻蚀得到的多层MXene也存在尺寸大小不一的基本情况MXene的超声剥离不应该一刀切(采用统一的超声剥离时间)。本文进一步提出了逐步剥离的方法,即将剥离好的少层MXene纳米及时离心收集,未剥离好的继续超声剥离(超声剥离后,离心收集的上清液为少层,沉淀为多层,在沉淀中加入水,继续超声剥离,如此反复)提高了少层MXene纳米片的产率,避免了MXene碎片的产生作者也对反复剥离,离心后的沉淀进行了表征,发现SEM呈碎瓦片(较厚)XRDMXene的特征峰,表明反复剥离后的沉淀,属于不好剥离的多层MXene。在后续静电聚沉环节,通过离心辅助的方式,缩减了聚沉时间,提高了制备效率。由此形成了改进的铵根离子方法(包括逐步剥离和离心辅助聚沉),最终实现了少层MXene纳米片粉末的快速大量制备整个制备过程简单,所有步骤是可扩展的,甚至将所有步骤(刻蚀剥离,静电聚沉等)放大规模而不会损失MXene纳米片的特性具有极大实际应用前景


实物图及材料表征

基本原理:剥离后的少层MXene纳米片在水溶液中可以稳定地存在一段时间(离心收取的上清液,在短时间内也不会被氧化),而稳定存在的原因是纳米片表面呈现电负性,纳米片之间的静电作用相互排斥,使得MXene在水溶液中不会发生堆叠团聚,这也是相当部分MXene从水溶液状态直接开始目标应用的根本原因,如果加入带正电荷基团(体积大,质量重),静电平衡状态被破坏,就会发生MXene纳米片的自动聚沉。在众多的正电荷基团中,鉴于铵盐容易挥发,后续通过退火环节可除去,故选择了铵根离子(氨水,铵盐等,碳酸氢铵的化学性质不稳定,受热易分解热至约60℃时,分解为NH3 21.5%CO2 55.7%H2O 22.8%),相比之下,金属离子很难在粉末状态时除去(一般通过洗涤除金属离子,而洗涤又使得MXene回到溶液状态)

材料表征SEM(400倍到70K)

铵根离子方法和改进的铵根离子方法,解决了MXene的团聚问题,实现了少层MXene纳米片粉末的快速大量制备,从而避免了MXene易氧化的问题,可将少层MXene粉末储存于无水无氧的环境中,例如手套箱或者密封保存,便于后续应用

参考文献

[1] Ultrathin Two-Dimensional Nanomaterials. ACS Nano. 2015, 9, 9451−9469.

[2] Recent Advances in Ultrathin Two-Dimensional Nanomaterials. Chem. Rev.

2017, 117 (9), 6225−6331.

[3] Partial Atomic Tin Nanocomplex Pillared Few‑Layered Ti3C2Tx MXenes for Superior Lithium‑Ion Storage. Nano‑Micro Lett.(2020) 12:78.

[4] Fast and Universal Solution-Phase Flocculation Strategy for Scalable Synthesis of Various Few-Layered MXene Powders. J. Phys. Chem. Lett. 2020, 11, 1247−1254

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