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本研究旨在探讨盐对CNF(纳米纤维素)悬浮液的特性的作用。我们对CNF悬浮液在两种不同盐存在下的絮凝性能进行了评价,两种盐分别为:氯化钠(NaCl)和氯化钙(CaCl2)。利用沉淀行为表征了纳米纤维聚集在盐存在时的聚体特性,并且评价了盐对CNF悬浮液网络强度和脱水能力的影响。
本文利用静态多重光散射(Turbiscan)和多散斑扩散光谱 (Rheolaser)技术共同研究了纳米纤维素在不同盐条件下的网络结构强度。
CNF悬浮液+NaCl
上图展示了加入NaCl的CNF悬浮液在不同时刻的照片,团聚体的分层界面用黄线标注。从图中可见,随着NaCl浓度的增加CNF悬浮液沉淀的速度加快。在25min时的照片可见,有NaCl存在的情况下,沉淀层的高度接近,说明NaCl影响了纳米纤维素的网络结构。
CNF悬浮液+CaCl2
加入CaCl2的CNF悬浮液在不同时刻的照片如上图所示。从图中可见,随着CaCl2浓度的增加CNF悬浮液的沉淀过程呈现不规律状态。从4-8min时的照片可见,CaCl2浓度为0.1M时的沉淀速度最快。而随着CaCl2浓度继续增大,沉淀速度反而降低。从25min时的照片可见,CaCl2浓度导致纳米纤维素形成不同的网络结构。
2.盐对微流变性质的影响
纳米纤维素悬浮液MSD曲线(rheolaser数据)
纳米纤维素悬浮液在加入NaCl前后的MSD曲线如上图所示。MSD均方根位移代表粒子的运动面积。在加入NaCl前,MSD曲线平台区处于较高位置(方框内数据),说明粒子在网络内的运动面积较大;在加入NaCl后,MSD曲线平台区明显降低,说明粒子在网络内运动面积较小。这意味着盐的加入使得纳米纤维素的网络孔径降低了。
纳米纤维素悬浮液EI&SLB曲线(rheolaser数据)
纳米纤维素悬浮液在加入盐之后弹性因子(EI)和固液平衡点(SLB)的变化过程如上图所示。EI弹性因子代表粒子所处体系的弹性强度,SLB固液平衡点代表粒子所处体系的性质(SLB→0,固体,SLB→1,液体,SLB=0.5,固液平衡)。在加入NaCl后,EI快速增加,并且随着NaCl浓度增大最终EI逐渐增大同时,SLB快速降低,并且随着NaCl浓度增大最终SLB逐渐降低。在加入CaCl2后,EI快速增加,SLB降低,CaCl2浓度对最终EI值和SLB值影响不大。这可以说明只要有少量的CaCl2存在就可以使得纳米纤维素的网络结构改变到最终状态,随着CaCl2浓度的继续增大,纤维素悬浮液的zeta电位发生明显变化。
3.盐对脱水性能的影响盐浓度对脱水过程的影响(turbiscan数据)
纳米纤维素悬浮液不含盐图a的扫描曲线基本重合,说明悬浮液不含盐的情况下基本稳定。在加入0.01M的NaCl后底部透光下降,顶部透光增强,说明纳米纤维素开始沉淀。在加入1M的NaCl后,扫描线之间的间隔明显增大,说明沉淀速度增加了。
盐浓度对脱水过程的影响(turbiscan数据)
利用Turbisoft获取样品脱水量随着时间的变化过程,可以发现NaCl浓度对脱水速度的影响是规律增加的。
结论多散斑扩散光谱 (Rheolaser)是一种崭新的测试方法,适用于研究结构脆弱材料的粘弹性性质,并且非常适于原位监测样品的溶胶-凝胶变化过程的网络结构强度。配合静态多重光散射(Turbiscan),可以准确地表征悬浮液的失稳过程和粒径变化过程。
引自DOI10.1007/s10570-015-0784-y
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