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X射线衍射分析XRD

编号:BK2020011704
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货号:BK2020011704-07
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物相分析


XRD X-ray diffraction 的缩写,X射线衍射,通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。
物相分析 X射线衍射在金属中用得最多的方面,分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较,确定材料中存在的物相;后者则根据衍射花样的强度,确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。


日本理学 X射线衍射仪
对外服务项目:
定性定量相分析,分析软件包括,检索及k值法定量分析,衍射谱分析,点阵参数优化计算,衍射线指标化,残余奥氏体定量分析。

X射线衍射测试样品要求
1    金属样品如块状、板状、圆柱状要求被测面磨成一个平面,面积不小于10 X 5 mm2,如果面积太小可以用几块粘贴一起。
2    对于带状样品要求用胶粘在玻璃片上(玻璃片在本实验室借)。注意:胶不要露出表面。
3    粉末样品要求磨成320目的粒度,约40微米。粒度粗大衍射强度底,峰形不好,分辨率低。要了解样品的物理化学性质,如是否易燃,易潮解,易腐蚀、有毒、易挥发。 注意:粉末样品如与丙酮、酒精、水起反应,应告知实验室老师。

4    粉末样品要求在1~2克左右。如果太少也需平铺面积为5×5 mm2。
5    块状样品在背面作标记,最好在背面标号。

点阵常数测定


点阵常数是晶体物质的基本结构参数,通过X射线衍射线的位置(θ )的测定而获得的,通过测定衍射花样中每一条衍射线的位置均可得出一个点阵常数值。
精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化;当达到溶解限后,溶质的继续增加引起新相的析出,不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数,从而确定固溶体类型;还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。

应力测定


X射线测定应力以衍射花样特征的变化作为应变的量度。具有非破坏性,可测小范围局部应力,可测表层应力,可区别应力类型、测量时无需使材料处于无应力状态等优点,但其测量精确度受组织结构的影响较大,X射线也难以测定动态瞬时应力。
宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小,直接影响机器零件的使用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化,可计算出残留应力的大小和方向。
微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。

晶粒尺寸测定


晶粒(嵌镶块)大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化,它直接影响材料的性能。
⑴ 从实验线形中得出纯衍射线形,最普遍的方法是傅里叶变换法和重复连续卷积法。⑵ 从衍射花样适当的谱线中得出晶粒尺寸和缺陷的信息。这个步骤主要是找出各种使谱线变宽的因素,并且分离这些因素对宽度的影响,从而计算出所需要的结果。主要方法有傅里叶法、线形方差法和积分宽度法。

取向分析


取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构(见择优取向)。测定硅钢片的取向就是一例。另外,为研究金属的范性形变过程,如孪生滑移、滑移面的转动等,也与取向的测定有关。
单晶取向的测定就是找出晶体样品中晶体学取向与样品外坐标系的位向关系。一般用劳埃法单晶定向,其根据是底片上劳埃斑点转换的极射赤面投影与样品外坐标轴的极射赤面投影之间的位置关系。
多晶材料中晶粒取向沿一定方位偏聚的现象称为织构,常见的织构有丝织构和板织构两种类型。为反映织构的概貌和确定织构指数,有三种方法描述织构:极图、反极图和三维取向函数。

显微结晶学分析


各种晶体材料的结构,取向的确定;取向成像,取向差,转轴分布,取向极图;反极图,ODF表示(用于结构与取向分析也是本仪器设备的特色)。

X射线衍射



TTRⅢ多功能X射线衍射仪是日本理学公司最新推出的一款集粉末衍射、应力和极图分析、小角散射、薄膜分析等为一体的旗舰级X射线分析设备,可以进行材料的物相鉴定及定量分析;原子排列与占位分析;纳米材料的晶粒度和颗粒度测定;应力、织构、取向度和结晶度的测定;薄膜物相及物性分析等。
仪器设备性能参数:
1.X射线发生器
最大额定输出功率: 18KW      管电压: 20-60kV(稳定度<+0.01%)
管电流: 10-300mA   靶材: Cu  焦点尺寸: 0.5mm x 10mm
2.测角仪
垂直式θ/θ测角仪,样品水平放置不动   控制方式: θs/θd连动和θs/θd单动
测角仪半径: 285mm   测量范围(2θ):-10~154°
最小步长和重复性: 1°/10000    扫描速度(2θ): 0.0002~100°/分
扫描方式:连续扫描/步进扫描 单色器:石墨晶体
3.计数器
闪烁计数器S.C.  线性计数:70万cps    最大计数:100万cps
4.多层膜反射镜
使用波长:CuKα      出射角度:≤0.06°(普通5°)
Kα:Kβ:≥99.5%     聚焦光路和平行光路自动切换
仪器设备功能用途:
1.室温X射线衍射
扫描角度(2θ):10~150°      扫描速度:10~15°/min
粉末样品要求:粒度200~300目, 质量1-2g。
片状样品面积要求:表面平整,无残余应力;样品表面最大尺寸为20mm×20mm。随面积减小,样品衍射强度降低(建议样品尺寸不小于15mm×5mm)。样品厚度一般需大于0.05mm
2.高温原位X射线衍射
升温范围: R.T.~1200℃   升温速率:10℃/min      扫描速率:10~15°/min
粉末样品尺寸:粒度200~300目,且不能与金属Pt反应
金属片状样品:最大尺寸22mm×11mm×0.5mm。随面积减小,样品衍射强度降低。
3.小角散射 : 测量角度: 0.5~5° 角度分辨率: 0.1°(2θ)  样品尺寸: 4mm×32mm×2mm




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